實驗室精餾塔是進行精餾的一種塔式氣液接觸裝置☁☁·▩。利用混合物中各組分具有不同的揮發度₪╃▩₪·，即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質₪╃▩₪·，使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中₪╃▩₪·，而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中₪╃▩₪·，從而實現分離的目的☁☁·▩。也是石油化工生產中應用極為廣泛的一種傳質傳熱裝置☁☁·▩。
精餾技術廣泛應用於各類化學品的生產中₪╃▩₪·，而在化工廠也是較為常見的裝置之一☁☁·▩。要學懂精餾₪╃▩₪·，對結構功能₪◕·₪、裝置操作也要充分領會☁☁·▩。塔裝置主要用於氣液相間₪◕·₪、液相與液相間的傳質☁☁·▩。塔內裝有填料或塔板₪╃▩₪·，使氣液能多次接觸₪╃▩₪·，以達到預定的分離要求☁☁·▩。
塔裝置雖然種類繁多₪╃▩₪·，其共同要求是一致的☁☁·▩。主要有以下幾點◕↟☁：
(1)技術指標先進☁☁·▩。要求有較高的分離效率和較大的處理量₪╃▩₪·，同時要求在寬廣的氣液負荷範圍內塔板效率較高而且穩定₪╃▩₪·，並要求蒸汽透過塔的阻力較小☁☁·▩。
(2)使用方便☁☁·▩。要求塔的操作穩定可靠₪╃▩₪·，調節方便₪╃▩₪·，同時要求易於清理和檢修☁☁·▩。
(3)要求結構簡單☁☁·▩。不僅材料消耗量小₪╃▩₪·，價廉₪╃▩₪·，而且製造及安裝方便☁☁·▩。
今天帶大家瞭解一下實驗室精餾塔結構以及全迴流₪◕·₪、部分迴流的實驗操作步驟☁☁·▩。
一₪◕·₪、全迴流
1.配製濃度16%-19%(用酒精比重計測)的料液加入釜中₪╃▩₪·，至釜容積的2/3處；另配濃度為10-20%的乙醇溶液加入儲料罐中(不少於罐容積的1/2)☁☁·▩。
2.檢查各閥門位置₪╃▩₪·，啟動儀表電源(向上推)₪╃▩₪·，再啟動電加熱管電源₪╃▩₪·，調節加熱電壓調節旋鈕使加熱電壓為150V₪╃▩₪·，給釜液緩緩升溫₪╃▩₪·，10分鐘後再調節加熱電壓為220V₪╃▩₪·，若發現液沫夾帶過量₪╃▩₪·，可將加熱電壓適當調低☁☁·▩。
3.塔釜加熱開始後₪╃▩₪·，開啟冷凝器的冷卻水閥門₪╃▩₪·，流量調至200-400L/h左右₪╃▩₪·，使蒸汽全部冷凝實現全迴流☁☁·▩。
4.把“手動迴流比控制自動”撥鈕打到“手動”上₪╃▩₪·，關閉塔頂出料的閥門(左側轉子流量計閥門)₪╃▩₪·，全開回流的閥門(右側轉子流量計閥門)₪╃▩₪·，同時開啟控制面板上回流電磁閥開關☁☁·▩。
5.當發現有迴流時₪╃▩₪·，開始記錄第一組資料☁☁·▩。此後₪╃▩₪·，每隔5min記錄一組資料☁☁·▩。
6.當塔頂溫度₪◕·₪、迴流量和塔釜溫度穩定(10min波動不大於0.1℃)後₪╃▩₪·，分別取塔頂液和塔釜液進行色譜分析₪╃▩₪·，測定濃度xD和濃度xW☁☁·▩。
二₪◕·₪、部分迴流
1.待塔全迴流操作穩定時₪╃▩₪·，開啟進料閥₪╃▩₪·，開啟進料泵電源₪╃▩₪·，調節進料量至適當的流量(進料泵衝程為100%時₪╃▩₪·，頻率採用60-70/min₪╃▩₪·，如已經在此範圍內₪╃▩₪·，則不需調節)☁☁·▩。
2.取原料液₪╃▩₪·，用色譜分析其組成☁☁·▩。
3.確認“手動迴流比控制自動”撥鈕指在“手動”位置☁☁·▩。
4.調節塔頂出料和迴流的流量以得到合適的迴流比(一般調節迴流比為3-4)☁☁·▩。
5.當流量₪◕·₪、塔頂及塔內溫度讀數穩定後即可取樣分析☁☁·▩。
6.取樣完畢₪╃▩₪·，關閉加熱電源₪◕·₪、加料泵和液控電磁閥開關₪╃▩₪·，而保持儀表和迴流電磁閥為開啟狀態☁☁·▩。待實驗結束₪◕·₪、離開實驗室之前₪╃▩₪·，關閉所有電源₪╃▩₪·，並關閉冷凝水☁☁·▩。
三₪◕·₪、取樣與分析
1.進料₪◕·₪、塔頂₪◕·₪、塔釜液從各相應的取樣閥放出☁☁·▩。
2.將樣品進行色譜分析₪╃▩₪·，資料經檢查合格後₪╃▩₪·，列印一張圖譜☁☁·▩。
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